معرفی دستگاه ميكروآناليزور الكترون پویشی (Electron Probe Micro Analysis (EPMA

[Alireza Hashemi 33,392]

خانواده ميكروسكوپ‌هاي الكتروني

 

اجزاي مشترك تمامي دستگاه‌ها:

 

- تفنگ الكتروني

 

- عدسي‌هاي متمركز كننده

 

- آشكارساز

 

- SEM: كويل‌هاي روبشي، آشكارساز الكتروني

 

- TEM: عدسي‌هاي شيئ و پروژكتوري، صفحه نمايش

 

- SEM + آشكارساز پرتو EPMA X

 

- TEM + آشكارساز پرتو AEM X

 

 

 

اساس کار EPMA

 

- بمباران الکترونی حجم بسيار کوچکی از نمونه توسط يک تفنگ الکترونی با انرژی بين 5 تا 30 کيلو الکترون ولت

 

- اندازه‌گيری ميزان فوتونهای X-Ray ساطع شده توسط نمونه ‌

 

- از آنجائيکه طول موج X-Ray ساطع شده، مشخصه عنصر معينی می‌باشد، ترکيب نمونه به سادگی توسط ثبت اسپکترومهای EDS و يا WDS شناسايی می‌گردد.

 

آماده سازی نمونه

 

- بر طبق آماده سازی نمونه برای ميکروسکوپ معمولی

 

شرط: استفاده از مواد سازگار با خلأ

 

- سطح نمونه مورد مطالعه در ميکروپروب بايد صيقلی باشد تا آناليز کمی ممکن گردد.

 

دو مشکل اساسی در آماده سازی نمونه ها مورد بررسی‌اند:

 

1 - تضعيف X-Ray توليد شده اگر اشعه الکترونی بر يک خراش با عمق 1-5/0 ميکرون متمرکز شود

 

2- اثر شيبدار بودن نمونه

 

- محفظه نمونه بطور معمول برای نمونه های با قطر mm25 برای مقاطع صيقلی و لامهای استاندارد برای تيغه های نازک صيقلی تهيه می‌شوند.

 

- ماده پوشش دهنده براي هادي نمودن سطح نمونه:

 

کربن تبخير شده در خلاء به ضخامت تقريبی nm20 بر روی نمونه قرار داده می‌شود.

 

واكنش الكترون‌هاي پرانرژي با اتم‌هاي نمونه

 

- الكترون‌ها وارد نمونه مي‌شوند.

 

- همان الكترون‌ها يا الكترون‌هاي ديگر نمونه را ترك مي‌كنند.

 

- تفرق: الاستيكي، غيرالاستيكي

 

- تهييج تك الكترون ظرفيت

 

- تهييج مدار داخلي

 

اغلب الكترون‌ها در نمونه متوقف مي‌شوند و فقط چندتائي از سطح وارد شده به نمونه آن را ترك مي‌كنند

 

اثرات ثانويه

 

اثري كه توسط پرتوي اوليه به وجود مي‌آيد و مي‌تواند در خارج از نمونه آشكار شود.

 

- الكترون ثانويه (SE)

 

- الكترون برگشتي (BE)

 

- آرامش اتم‌هاي تهييج شده

 

- جاي خالي الكترون در مدار خارجي --------- انتشار فوتون -------- اثر كاتودولومينسانس

 

- جاي خالي الكترون در مدار داخلي

 

- انتشار پرتو مشخصه X -------------------- اساس كار ميكروپروب

 

- انتشار الكترون اوژه مشخصه

 

اثر زمينه: الكترون اوليه مي‌تواند بدون بيرون انداختن الكتروني از مدار داخلي هم پرتو X توليد كند.

 

اجزاي تشكيل دهنده دستگاه

 

1- تفنگ الكتروني:

 

الكترون‌ها با استفاده از اختلاف پتانسيل شتاب داده مي‌شود.

 

دو روش ساخت تفنگ الكتروني: انتشار حرارتي و انتشار ميداني

 

انتشار ميداني: استخراج الكترون‌هاي بيشتر، افزايش روشنايي تا هزار برابر، نياز به خلأ بيشتر، توليد الكترون تك رنگ، انتشار الكترون‌هاي با انرژي مشخص

 

 

 

- عدسي‌هاي متمركزكننده:

 

به كمك عدسي‌هاي الكترومغناطيسي ،اين عدسي‌ها يك ميدان مغناطيسي موازي با جهت حركت الكترون‌ها ايجاد مي‌كنند. در نتيجه اين ميدان، الكترون‌ها يك مسير مارپيچ را طي مي‌كنند. به محض شروع حركت مارپيچي، مؤلفه‌ سرعت عمودبرصفحه حركت بوجود مي‌آيد كه باعث ايجادنيرويي عمودبرآن مي‌شود. در نتيجه مسير مارپيچ تنگ و تنگ‌تر مي‌شود. در نهايت پرتوهاي موازي الكترون‌هاي ورودي، در يك نقطه متمركز مي‌شوند.

 

3- محفظه نمونه:

 

- در پائين قسمت سيستم متمركز كننده قرار دارد.

 

- امكان جابجايي نمونه در حد چند ميليمتر و همچنين چرخش آن

 

- استفاده از ميله نگهدارنده

 

4- عدسي‌هاي شيئي:

 

- نقش آن تشكيل اولين تصوير و يا الگوي پراش مياني است كه بعداً توسط عدسي‌هاي تصويري بزرگ شده و بر روي صفحه نمايش نمايان مي‌شوند.

 

5- دوربين:

 

- فيلم عكاسي در زير صفحه نمايش قرار داده مي‌شود و از طريق شاتر تحت تأثير پرتو قرار مي‌گيرد.

 

- به دليل در دسترس بودن و پيچيده بودن تكنولوژي تصويربرداري ديجيتالي، امروزه استفاده از دوربين‌هاي CCD )Charge-Coupled Device camera) فراگير شده است.

 

6- همراستا نمودن (alignment):

 

- همراستا نمودن پرتو الكتروني با محور اپتيكي هر عدسي

 

- ايجاد تصاوير خوب و واضح

 

- كاهش خطاهاي موجود

 

- براي اين كار از كويل‌هاي الكترومغناطيسي استفاده مي‌شود.

 

آشكارسازي و شمارش پرتوهاي X

 

طيف نگار تفكيك طول موج (wavelength dispersive spectrometer) يا WDS اساس

 

دستگاه EPMA است.

 

اين دستگاه‌ها مي‌توانند جاي يك خط پرتو X را با صحت بسيار زياد تعيين كنند (طول موج يا انرژي).

 

خطوط نزديك به هم را تشخيص دهند.

 

براي اندازه‌گيري ارتفاع (شدت) يك پيك نسبت به سطح زمينه مناسب هستند. ميكروسكوپ‌هاي SEM و TEM

 

با طيف نگار تفكيك انرژي (energy dispersive spectrometer) يا EDS تجهيز شده‌اند.

 

اين دستگاه‌ها بيشتر طيف پرتو X را آشكار ساخته ولي دقت و قدرت تفكيك آنها كمتر است. دقت روش WDS ده برابر بيش از روش EDS مي‌باشد