رفتن به مطلب

اندازگیری عدد یدی روغن ها


ارسال های توصیه شده

مقدمه:

 

اندیس یدی عبارت است از گرم ید جذب شده توسط 100 گرم از نمونه روغن و یا چربی. این اندیس نشان دهنده تعداد پیوند های دوگانه موجود در نمونه آزمایش است،(اندیس یدی درجه غیر اشباعیت روغن ها و چربی هاست). در روغن هایی که حالت نرم و مایع دارند، اندیس یدی آن ها بالاست. چنین روغن هایی مستعد فساد اکسیداسیونی هستند به همین دلیل برای غلبه بر این مشکل در صنعت، روغن را هیدروژنه می کنند.

طبق استاندارد کشور ما حداقل اندیس یدی روغن های هیدروژنه شده معادل 75 می باشد. بنابراین به منظور کنترل فرآیند هیدروژناسیون در مراحل مختلف هیدروژنه کردن اندیس یدی نمونه ها اندازه گیری می شود. جهت اندازه گیری یدی از هالوژن ها استفاده می شود.همچنین اندیس یدی رابطه مستقیم با رفراکت و رابطه عکس با نقطه ذوب دارد.با اکسیداسیون نسبت مستقیم دارد به گونه ای که هرچه غیراشباعیت بالا باشد میزان حساسیت به اکسیداسیون بالاتر خواهد بود.

برای اندازه گیری عدد یدی روش های متفاوتی وجود دارد ازجمله:روش هانوس،هوبل،ویجز،کوفمن و...اشاره نمود.در روش ویجز از مونوکلرید استفاده شده که نسبت به مونو برومید فعال تر است،لذا روش ویجز از هانوس دقیقتر است و ما نیز در ازمایشگاه از این روش استفاده کرده ایم.

روش آزمایش هانوس:

0.4 گرم از نمونه روغن مورد نظر را داخل ارلن ید وزن کرده و سپس 20 میلی لیتر کلروفرم به محتویات ارلن افزوده و نمونه را در آن حل می کنیم. سپس 20_25 میلی لیتر از محلول هانوس یا ویس به ارلن افزوده و به مدت نیم ساعت در محل تاریکی قرار می دهیم ؛بعد از گذشت این زمان 20 میلی لیتر یدور پتاسیم اشباع 15% و 100 میلی لیتر آب مقطر به ارلن اضافه می کنیم و آن را با تیوسولفات سدیم 1.0 نرمال تیتر می کنیم تا رنگ زرد روشن حاصل شود. در این موقع 0.5 میلی لیتر از محلول نشاسته 1% به ارلن افزوده و تیتراسیون را تا از بین رفتن کامل رنگ آبی ادامه می دهیم. در پایان با توجه به حجم مصرفی تیوسولفات سدیم برای نمونه و شاهد از طریق فرمول زیر اندیس یدی محاسبه می شود.

توجه: آزمايش شاهد نيز دقيقاً مثل بالا ولي بدون نمونه انجام مي شود. آزمايش شاهد بايد هر 10 روز يكبار تكرار شود.

اندازه گيري عدد يدي به روش هانوس :

مقدار 5/0 گرم نمونه روغن جامد و يا 25/0 گرم از نمونه روغن مايع را در يك ارلن ماير درب سمبادهاي تميز به دقت وزن مي كنيم

10 ميلي ليتر كلروفرم به آن افزوده و روغن را در آن حل مي كنيم . به وسيله يك پيپت 25 ميلي ليتر محلول هانوس را به ارلن مي افزاييم .

سپس 10 ميلي ليتر محلول استات جيوه (5/2 درصد ) روي آن ريخته , در ارلن را گذاشته و به مدت 3 دقيقه در تاريكي قرار مي دهيم .

پس از 3 دقيقه در آن را برداشته ابتدا 15 ميلي ليتر محلول يدور پتاسيم 15 % به آن افزوده و سپس با 100 ميلي ليتر آب مقطر درب و جدار ارلن را مي شوييم . محلول را با تيوسولفات سديم 1/0 نرمال تيتر مي كنيم تا محلول زرد رنگ كم رنگ شود سپس چند قطره چسب نشاسته به آن افزوده و تيتراسيون را ادامه مي دهيم تا رنگ آبي كاملا از بين برود.

توجه: آزمايش شاهد نيز دقيقاً مثل بالا ولي بدون نمونه انجام مي شود. آزمايش شاهد بايد هر 10 روز يكبار تكرار شود.

روش ویجز(ما در ازمایشگاه این روش را کار کردیم):

محلول های مورد نیاز:

1-تیوسولفات سدیم0.1نرمال

2-چسب نشاسته1%

3-محلول آبی15%یدید پتاسیم تازه تهیه شده

4-محلول ویجز(برای تهیه ی ان 10گرم تری کلرید ید را با 300mlتترا کلرید کربن مخلوط کرده و به آن700ml اسید استیک خالص اضفه میشود.)

!
مقدار نمونه باید در حدی باشد که محلول هالوژنه 100-150%مازاد داشته باشد برای این منظور می

زان نمونه را برعدد 20.3 تقسیم کرده تا عدد یدی قابل انتظار در روغن به دست آید ویا از جدول زیر استفاده کرد.

[TABLE=class: cms_table]

[TR]

[TD=width: 319]
اندیس یدی
[/TD]

[TD=width: 319]
گرم نمونه
[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 319]
3
[/TD]

[TD=width: 319]
8.46-10.58
[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 319]
10
[/TD]

[TD=width: 319]
2.54-3.17
[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 319]
20
[/TD]

[TD=width: 319]
1.27-1.59
[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 319]
40
[/TD]

[TD=width: 319]
0.63-0.79
[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 319]
80
[/TD]

[TD=width: 319]
0.32-0.4
[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 319]
120
[/TD]

[TD=width: 319]
0.21-0.26
[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 319]
160
[/TD]

[TD=width: 319]
0.16-0.2
[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 319]
200
[/TD]

[TD=width: 319]
0.13-0.16
[/TD]

[/TR]

[/TABLE]

 

 

روش آزمایش

مقدار مناسب نمونه(0.2گرم) را در یک ارلن سر سنباده ای مخصوص و خشک وزن کنید.و به ان 20ml تترا کلرید مربن اضافه کنید.کاملا به هم زده تا به خوبی مخلوط گردد.سپس به ان25ml از محلول ویجز را اضافه کرده وهم زده تا مخلوط شود.درب ظرف را گذاشته ومیگذاریم مدت 30دقیقه در تاریکی بماند تا واکنش روی پیوند 2گانه انجام گردد،بعد20mlمحلول یدید پتاسیم را به آن اضافه کرده و 100mlآب مقطر را هم به آن اضافه کرده اگر رنگ قهوه ای تیره شد با تیوسولفات تیتر کرده اما اگر رنگ در همان ابتدا به صورت زرد کاهی بعداول چسب نشاسته اضافه کرده بعد تیتر میکنیم.هنگام تیتر کردن ارلن راشدید بهم میزنیم چون مواد قابل حل و غیر قابل حل در اب را خواهیم داشت و لذا احتمال2فاز شدن زیاد است.

 

عدد یدی=

12.69×نرمالیته ی تیوسولفات× (vتیوسولفات مصرفی نمونه -vتیوسولفات مصرفی شاهد)

 


وزن دقيق نمونه

 

 

برای نمونه ی شاهد هم تمامی مراحل فوق را طی کرده اما روغن در ارلن نمی ریزیم.

نتایج:

 

[TABLE=class: cms_table]

[TR]

[TD=width: 130]
نمونه
[/TD]

[TD=width: 106]
گرم روغن
[/TD]

[TD=width: 204]
میزان مصرف تیوسولفات
[/TD]

[TD=width: 77]
عدد یدی
[/TD]

[TD=width: 122]
استانداردعددیدی
[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 130]
ذرت
[/TD]

[TD=width: 106]
0.22
[/TD]

[TD=width: 204]
14.5ml
[/TD]

[TD=width: 77]
89.79
[/TD]

[TD=width: 122]

[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 130]
زیتون
[/TD]

[TD=width: 106]
0.21
[/TD]

[TD=width: 204]
12.5ml
[/TD]

[TD=width: 77]
101.52
[/TD]

[TD=width: 122]
94-75
[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 130]
سویا
[/TD]

[TD=width: 106]
0.21
[/TD]

[TD=width: 204]
15.1ml
[/TD]

[TD=width: 77]
85.02
[/TD]

[TD=width: 122]
120-143
[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 130]
سبوس برنج
[/TD]

[TD=width: 106]
0.22
[/TD]

[TD=width: 204]
13.1ml
[/TD]

[TD=width: 77]
97.71
[/TD]

[TD=width: 122]
85-105
[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 130]
کلزا
[/TD]

[TD=width: 106]
0.25
[/TD]

[TD=width: 204]
9.0ml
[/TD]

[TD=width: 77]
103.93
[/TD]

[TD=width: 122]

[/TD]

[/TR]

[TR]

[TD=width: 130]
شاهد
[/TD]

[TD=width: 106]
...
[/TD]

[TD=width: 204]
28.5ml
[/TD]

[TD=width: 77]
….
[/TD]

[TD=width: 122]

[/TD]

[/TR]

[/TABLE]

 

 

تفسیر نتایج:

نمونه ی مورد نظر ما در این آزمایش کلزا بوده همانگور که مشاهده می شود عدد یدی در رنج استاندارد به دست آمده است.ام برای نمونه ای نظیر زیتون عدد یدی محاسبه شده بیشتر از رنج استاندارد است منابع خطای این آزمایش عبارتند از:

1-خطای تیتراسیون:ممکن است از نقطه ی تعادل رد کنیم.

2-دو فاز شدن هنگام تیتراسیون:چون آب به همراه چسب نشاسته وتتراکلرید کربن همه در کنار یکدیگرند.

3-اگر هنگام قرار دادن در محیط تاریک مدت زمان ها برای شاهد و نمونه ها با هم برابر نباشد. یا محیط کاملا تاریک نباشد ونور اندکی در محیط داشته باشیم این نور روی واکنش پیوند دوگانه اثر میگذارد.

4-خطای دید هنگام کار کردن با وسایل مدرج و هنگام تیتراسیون و........

لینک به دیدگاه

به گفتگو بپیوندید

هم اکنون می توانید مطلب خود را ارسال نمایید و بعداً ثبت نام کنید. اگر حساب کاربری دارید، برای ارسال با حساب کاربری خود اکنون وارد شوید .

مهمان
ارسال پاسخ به این موضوع ...

×   شما در حال چسباندن محتوایی با قالب بندی هستید.   حذف قالب بندی

  تنها استفاده از 75 اموجی مجاز می باشد.

×   لینک شما به صورت اتوماتیک جای گذاری شد.   نمایش به صورت لینک

×   محتوای قبلی شما بازگردانی شد.   پاک کردن محتوای ویرایشگر

×   شما مستقیما نمی توانید تصویر خود را قرار دهید. یا آن را اینجا بارگذاری کنید یا از یک URL قرار دهید.

×
×
  • اضافه کردن...